Giao tiếp với nhà cung cấp? Nhà cung cấp
Amy Cheng Ms. Amy Cheng
Tôi có thể giúp gì cho bạn?
Trò chuyện bây giờ Liên hệ với nhà cung cấp
Taizhou Volsen Chemical Co., Ltd.
Trang ChủSản phẩmDược phẩm Trung gianChống-Tumor/ung thưCas 479633-63-1, 4-Chloro-7-tosyl-7H-pyrrolo [2,3-d] pyrimidine [Tofacitinib Intermediates]
Cas 479633-63-1, 4-Chloro-7-tosyl-7H-pyrrolo [2,3-d] pyrimidine [Tofacitinib Intermediates]
  • Cas 479633-63-1, 4-Chloro-7-tosyl-7H-pyrrolo [2,3-d] pyrimidine [Tofacitinib Intermediates]

Cas 479633-63-1, 4-Chloro-7-tosyl-7H-pyrrolo [2,3-d] pyrimidine [Tofacitinib Intermediates]

    Hình thức thanh toán: T/T
    Đặt hàng tối thiểu: 1 Gram
    Thời gian giao hàng: 10 Ngày

Thông tin cơ bản

Mẫu số: 479633-63-1

Additional Info

Bao bì: Theo yêu cầu

Năng suất: KGS

Thương hiệu: TUYỆT VỜI

Giao thông vận tải: Air

Xuất xứ: TRUNG QUỐC

Cung cấp khả năng: TRUE MANUFACTURER

Giấy chứng nhận: ISO

Mô tả sản phẩm

4-Chloro-7 - [(4-methylphenyl) sulfonyl] -7H-pyrrolo [2,3-d] pyrimidine là chất trung gian của Tofacitinib CAS 479633-63-1, công thức phân tử: C13H10ClN3O2S, trọng lượng phân tử: 307,76. Liên quan đến việc tổng hợp 4-Chloro-7 - [(4-methylphenyl) sulfonyl] -7H-pyrrolo [2,3-d] pyrimidine, một số báo cáo tài liệu sử dụng 4,6-dichloro-5-allylpyrimidine làm nguyên liệu ban đầu, nguyên liệu ban đầu bị phản ứng oxy hóa, và sau đó phản ứng với khí amoniac để cuối cùng đóng vòng, nhưng bước thứ hai của vòng amoni trong đường tổng hợp, mặc dù năng suất được báo cáo trong tài liệu lên tới 80%, nhưng năng suất trong nhiều nỗ lực thử nghiệm cụ thể là Dưới 20%, có một vấn đề là năng suất phản ứng quá thấp trong tuyến đường. Ngoài ra, các điều kiện phản ứng của tuyến đường tổng hợp rất phức tạp, và một số thuốc thử đắt tiền được sử dụng, và chi phí cao, bất lợi cho sản xuất công nghiệp.

Một phương pháp là hợp lý. Nó sử dụng 4,6-dichloro-5-allylpyrimidine làm nguyên liệu ban đầu và trải qua phản ứng oxi hóa khử ôzôn, ngưng tụ aldol, thay thế nucleophin SN và đóng vòng nội phân tử để thu được 4-Chloro-7 - [(4-methylphenyl) sulfonyl] pyrrolo [2,3-d] pyrimidine là CAS 479633-63-1, tuyến tổng hợp ngắn, năng suất cao và tổng sản lượng có thể đạt 59%. Quy trình thực hiện cụ thể như sau:

1. Để một bình ba cổ 50 ml được trang bị khuấy từ, 20 ml dichloromethane và 5,0 g 4,6-dichloro-5-allylpyrimidine đã được thêm vào, tiếp theo là dimethyl sulfoxide 8 g và triethylamine 5,5 mL. Làm nguội đến -40 ℃, vượt qua O3 cho đến khi dung dịch phản ứng chuyển thành màu xanh, dừng lại đi O3, sử dụng N2 để tiếp tục vượt qua trong 30 phút, loại bỏ O3 từ hệ thống. 4,1 g natri thiosulfate đã được thêm vào, và nhiệt độ được tăng lên một cách tự nhiên đến nhiệt độ phòng, và giấy kali iodua màu xanh tinh bột đã được kiểm tra là màu xanh bất biến, đảm bảo rằng không có peroxide trong hệ thống phản ứng. Sau khi chiết bằng 60 ml nước, lớp metylen clorua được rửa hai lần bằng nước.

2. Thêm 5,4 g chất rắn giống như màu trắng thu được ở bước đầu tiên, 8,5 g triethyl orthoformate và 0,27 g axit p-toluenesulfonic vào bình ba cổ 100 ml được trang bị khuấy từ, thêm 30 ml dichloromethane và làm nóng hệ thống đến 40oC . , phản ứng bảo quản nhiệt trong 3h. 4 ml triethylamine đã được thêm vào hệ thống phản ứng và hệ thống phản ứng được cô đặc, chiết bằng ethyl acetate, rửa hai lần bằng nước, sau đó pha hữu cơ được tách ra, làm khô trên natri sulfat khan và bay hơi đến khô. Tỷ lệ ether dầu hỏa với ethyl acetate là 5: 1. Tinh chế bằng sắc ký cột cho 4,1 g dưới dạng dầu không màu.

3. Trong một bình ba cổ 100 ml có trang bị khuấy từ, 5 g chất lỏng nhờn không màu thu được ở bước 2 được hòa tan trong 30 ml etanol tuyệt đối và nhiệt độ được tăng lên 60oC và hỗn hợp được liên tục giới thiệu với NH 3 trong 3 giờ. Hỗn hợp phản ứng được cô đặc và ethyl acetate (30 mL) đã bay hơi.

4. Hòa tan 10,0 g sản phẩm thu được ở bước 3 trong 30 ml axit clohydric 3M, đun nóng đến 50oC , khuấy trong 4 giờ và kết tủa rắn trong hệ thống, lọc hút và bánh lọc thu được sấy khô để thu được 4,9 g chất rắn màu trắng. Chất rắn màu trắng là 4-Chloro-7 - [(4-methylphenyl) sulfonyl] -7H-pyrrolo [2,3-d] pyrimidine (một chất trung gian của Tofacitinib) CAS 479633-63-1.

Name:

4-Chloro-7-tosyl-7H-pyrrolo[2,3-d]pyrimidine

CAS:

479633-63-1

Formula:

C13H10ClN3O2S

Molecular Weight:


Molecular structure:

479633-63-1

Purity:

98%

Appearance:

off-white-white solid


Trung gian liên quan:

1. 3680-69-1 4-Cloropyrrolo [2,3-d] pyrimidine

2. 479633-63-1 4-Cloro-7-tosyl-7H-pyrrolo [2,3-d] pyrimidine

3. 90213-66-4 2, 4-Dichloro-7H-pyrrolo [2,3-d] pyrimidin

4. 1062580-52-2 (3R, 4R) -1-BENZYL-N, 4-DIMETHYLPIPERIDIN-3-AMINE DIHYDROCHLORIDE

5. 32018-96-5 1-benzyl-4-methylpiperidin-3-one


Danh mục sản phẩm : Dược phẩm Trung gian > Chống-Tumor/ung thư

Gửi email cho nhà cung cấp này
  • Amy ChengMs. Amy Cheng
  • Tin nhắn của bạn phải trong khoảng từ 20-8000 nhân vật